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網(wǎng)站首頁技術(shù)支持 ◇ 八寶粥中黃曲霉毒素B1的測定SPE-UPLC-MS/MS法解決方案
八寶粥中黃曲霉毒素B1的測定SPE-UPLC-MS/MS法解決方案
  • 更新日期:2019-03-29     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):2634
    •   黃曲霉毒素是毒素較強(qiáng)的一類生物毒素,也是強(qiáng)致癌物。它是由黃曲霉菌和寄生曲霉菌等多種真菌產(chǎn)生的一類代謝產(chǎn)物,為常見的有B1、B2、G1、G2、M1,其中 B1的存在量與毒性都是大的。作為一種天然生物毒素,其廣泛存在于糧油食品中,其中以花生、 玉米和大米的污染為嚴(yán)重。

         八寶粥是一種由多種谷類和豆類混合的食品,作為中國的傳統(tǒng)食品,歷史悠久,目前關(guān)于八寶粥中黃曲霉毒素B1的檢測方法報(bào)道較少。

      方法優(yōu)勢
        迪馬科技開發(fā)的《八寶粥中黃曲霉毒素B1的測定-SPE-UPLC-MS/MS法》采用凈化柱ProElut AFT-3柱凈化樣品,本方案具有:
      1)     前處理步驟簡單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn);
      2)     避免了免疫親和柱容易受環(huán)境影響而引起黃曲霉毒素回收率低和凈化效果不好的弊端,保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性;
      3)     過柱方法簡單易操作,對(duì)操作人員要求不高,檢測成本相對(duì)較低;
      4)     方法定量限0.1 μg/kg。

      柱優(yōu)勢
      1)     ProElut AFT-3柱由2種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成,采用不同作用機(jī)理去除雜質(zhì),同時(shí)對(duì)黃曲霉毒素沒有不可逆吸附,保證了樣品的凈化效果及回收率;
      2)     本產(chǎn)品是商品化的成品柱,吸附劑穩(wěn)定性好,不受外界環(huán)境因素影響,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性;
      3)     過柱過程操作步驟簡單,節(jié)省時(shí)間,提高了工作效率。

              以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

               八寶粥中黃曲霉毒素B1的測定SPE-UPLC-MS/MS法

      1、適用范圍
              本方法適用于八寶粥中黃曲霉毒素B1的檢測,定量限0.1 μg/kg。

      2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
      單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確吸取一定量的20 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(甲ben:乙腈=98:2),用乙腈配制成50 ng/mL和500 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

      3、提取
      取5 g八寶粥于50 mL離心管中,加入2 mL水、20 mL乙腈,振蕩20 min,加入2 g氯化鈉,振蕩2 min,6000 rpm離心2 min,取全部乙腈層,待凈化。

      4、凈化

      SPE柱: ProElut  AFT-3 12 mL(Cat#: 65915)

      (1)上樣:將待凈化液加入柱中,收集流出液;
      (2)洗脫:加入5 mL乙腈,合并流出液;
      (3)重新溶解:將流出液在40  ℃水浴下減壓蒸干,用初始流動(dòng)相定容至1 mL,混勻,過0.22 μm PTFE濾膜,供LC-MS/MS分析。
      注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液,此方法無需活化小柱。

      5、色譜條件
      UPLC-MS/MS條件:
      5.1 UPLC 條件
      色譜柱:Leapsil C18,100×2.1 mm,2.7 μm(Cat#:86005)
      流速:0.3 mL/min   進(jìn)樣量:10 μL   柱溫:40 ℃
      流動(dòng)相: A:0.1%甲酸水   B:乙腈

      梯度設(shè)置:

      Time(min)

      0

      6

      7

      15

      A(%)

      90

      30

      90

      90

      B(%)

      10

      70

      10

      10

       

      5.2 質(zhì)譜條件

      電離模式:ESI           

      掃描方式:正離子掃描

      檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測   

      電噴霧電壓:5500 V

      霧化氣壓力:50 psi      

      輔助氣壓力:50 psi

      氣簾氣壓力:20 psi      

      離子源溫度:500 ℃

      定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

       

      藥物名稱

      定性離子對(duì)

      定量離子對(duì)

      碰撞氣能量/eV

      去簇電壓/V

      (m/z)

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      (母離子/子離子)

      黃曲霉毒素B1

      313.0/241.0

      313.0/241.0

      51

      78

      313.0/285.0

      51

      6、添加回收結(jié)果及色譜圖
      八寶粥中黃曲霉毒素B1的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果: 

      樣品

      基質(zhì)

      回收率(%)

      添加水平:0.1 μg/kg

      添加水平:0.5 μg/kg

      添加水平:5 μg/kg

      加標(biāo)量:50 ng/mL,加10 μL

      加標(biāo)量:50 ng/mL,加50 μL

      加標(biāo)量:500 ng/mL,加50 μL

      八寶粥

      96.44

      91.60

      93.31

      R^2 = 0.9998    標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為:0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL

      R^2 = 0.9996    基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為:0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL

      7、相關(guān)產(chǎn)品信息
      八寶粥中黃曲霉毒素B1的測定SPE-UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息:

      貨號(hào)

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      65915

      黃曲霉毒素檢測固相萃取柱ProElut AFT-3

      12 mL, 20/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2 L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30043

      FitMax針頭式過濾器 PTFE

      13 mm, 0.22 μm 100/pk

      標(biāo)準(zhǔn)品

      56-34029-2ML

      黃曲霉毒素B1 [1162-65-8]

      2 μg/mL溶于乙腈 2 mL

      色譜柱及保護(hù)柱

      86005

      UPLC/HPLC兼容色譜柱 Leapsil C18

      100 x 2.1 mm, 2.7 μm

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

      50101

      乙腈  HPLC級(jí)

      4 L

      50144

      甲酸 HPLC級(jí)

      50 mL

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現(xiàn)貨)

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL, 100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進(jìn)樣針

      25 μL

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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