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化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測——UPLC-MS/MS法

更新日期：2016-09-09 信息來源：本站瀏覽次數(shù)：5676

喹諾酮類藥物是一類合成抗菌藥物，在我國的化妝品衛(wèi)生規(guī)范中屬于嚴(yán)禁添加的藥物。由于這類藥物見效快、成本低，還是有廠商在祛痘、除螨、抗粉刺的化妝品中違禁添加喹諾酮類藥物，有個別廠商甚至采取添加少量多種的辦法逃避監(jiān)管。

目前，國內(nèi)外對食品中喹諾酮類藥物殘留的檢測研究較多，也較為成熟。檢測方法多為液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、酶聯(lián)免疫法等，對于化妝品中喹諾酮類藥物的分析研究較少，僅有的不是檢測的目標(biāo)物種類少就是檢測的樣品基質(zhì)種類少，難以適應(yīng)化妝品安全監(jiān)管的需要。

化妝品根據(jù)用途和功效不同，基質(zhì)差異也較大，其主要成分有植物油脂、動物油脂、脂肪醇類、粉質(zhì)原料、表面活性劑和防腐劑。檢測化妝品中多種喹諾酮類藥物，不僅要求樣品提取和凈化方法要具有普適性和性，還要求檢測方法具有良好的選擇性和靈敏度。

方法優(yōu)勢：

迪馬科技開發(fā)的《化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測》采用固相萃取-UPLC-MS/MS法測定化妝品中15種喹諾酮類藥物，根據(jù)基質(zhì)理化性質(zhì)分別采用水、甲酸乙腈等溶劑提取，采用混合型陽離子交換固相萃取柱凈化樣品，通過UPLC-MS/MS檢測；方法定量限是10.0 μg/kg。本方案前處理步驟簡便、操作簡單、凈化效果好，重現(xiàn)性好，回收率高。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測——UPLC-MS/MS法

1、適用范圍

本方案適用于爽膚水、乳液、面霜、BB霜、洗面奶、祛痘護膚品等化妝品中氧氟沙星、依諾沙星、培氟沙星、奧比沙星、達氟沙星、氟羅沙星、莫西沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、司帕沙星、雙氟沙星、丹諾沙星、沙拉沙星、洛美沙星、馬波沙星等15種喹諾酮類藥物的檢測；本方法定量限是10.0 μg/kg。

2、溶液類（爽膚水等）

2.1提取

取樣品0.5 g，加入5 mL水，渦旋混合1 min，待凈化。

2.2 凈化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）

a活化：	5 mL乙醇、5 mL水活化；
b上樣：	加入待凈化液，棄去流出液；
c淋洗：	加入5 mL水、5 mL乙醇，棄去流出液；
d洗脫：	加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混勻，40 ℃減壓濃縮至干，用初始流動相定容至1 mL，混勻，過0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS分析。

備注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3、乳液、果凍狀樣品

3.1提取

取樣品0.5 g，加入10 mL 2%甲酸乙腈，振蕩2 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液，取5.0 mL上清液，待凈化。

3.2 凈化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）

a活化：	5 mL乙醇活化；
b上樣：	加入待凈化液，棄去流出液；
c淋洗：	加入10 mL乙醇，棄去流出液；
d洗脫：	加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混勻，40 ℃減壓濃縮至干，用初始流動相定容至1 mL，混勻，過0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS分析。

備注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4、BB霜、洗面奶

4.1提取

取樣品0.5 g，加2 mL水，振搖使之分散，加10 mL 2%甲酸乙腈，振搖30 s，加4.0 g氯化鈉，振搖2 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液于20 mL具塞刻度試管中，向下層殘渣中繼續(xù)加10 mL 2%甲酸乙腈，按上述方法重復(fù)提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙腈定容至20 mL，混勻，取10 mL上清液，待凈化。

4.2 凈化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）

a活化：	5 mL乙醇活化；
b上樣：	加入待凈化液，棄去流出液；
c淋洗：	加入10 mL乙醇，棄去流出液；
d洗脫：	加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混勻，40 ℃減壓濃縮至干，用初始流動相定容至1 mL，混勻，過0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS分析。

備注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5、分析條件

5.1 UPLC條件

色譜柱：Leapsil C18，100 × 2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)

流速：0.3 mL/min 進樣量：5 μL 柱溫：35 ℃

流動相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈

梯度設(shè)置

時間/Min.	0	4.5	5.5	7	7.5	15
A（%）	80	80	0	0	80	80
B（%）	20	20	100	100	20	20

5.2質(zhì)譜條件

電離模式：ESI	掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測	電噴霧電壓：5500 V
霧化氣壓力：50 psi	輔助氣壓力：50 psi
氣簾氣壓力：20 psi	離子源溫度：500 ℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

化合物名稱	定性離子對（m/z） (母離子/子離子)	定量離子對（m/z） (母離子/子離子)	碰撞氣能量 /eV	去簇電壓 /V
馬波沙星	363.2/320.2	363.2/320.2	24	82
	363.2/277.4		24
沙拉沙星	386.2/342.2	386.2/342.2	24	92
	386.2/299.2		35
雙氟沙星	400.2/356.2	400.2/356.2	27	100
	400.2/299.3		37
恩諾沙星	360.3/316.1	360.3/316.1	26	80
	360.3/245.2		34
洛美沙星	352.3/265.1	352.3/265.1	30	93
	352.3/308.3		23
氧氟沙星	362.3/318.3	362.3/318.3	25	90
	362.3/261.2		35
依諾沙星	321.3/303.2	321.3/303.2	26	79
	321.3/232.1		45
培氟沙星	334.2/316.1	334.2/316.1	25	84
	334.2/290.2		24
奧比沙星	396.3/352.2	396.3/352.2	24	97
	396.3/295.2		32
達氟沙星	358.4/340.2	358.4/340.2	28	86
	358.4/255.4		50
氟羅沙星	370.4/326.2	370.4/326.2	24	100
	370.4/269.2		36
莫西沙星	402.4/384.1	402.4/384.1	28	85
	402.4/364.2		35
環(huán)丙沙星	332.2/288.2	332.2/288.2	23	80
	332.2/245.2		30
司帕沙星	393.2/349.2	393.2/349.2	27	110
	393.2/292.1		34
丹諾沙星	358.3/314.1	358.3/314.1	24	97
	358.3/283.4		30

6、添加回收結(jié)果

化妝品中15種喹諾酮類藥物(添加水平10.0 μg/kg)檢測添加回收結(jié)果

基質(zhì)	爽膚水	乳液	洗面奶	腋露	祛痘面膜	BB霜
氧氟沙星	101.20%	84.40%	96.91%	97.20%	100.40%	95.20%
依諾沙星	96.00%	102.40%	115.96%	80.30%	89.60%	92.80%
培氟沙星	92.40%	92.40%	85.17%	101.32%	62.80%	83.20%
奧比沙星	82.80%	96.40%	107.21%	82.58%	90.40%	88.80%
達氟沙星	78.80%	94.80%	81.31%	164.09%	63.20%	76.80%
氟羅沙星	91.60%	105.60%	97.72%	95.77%	100.80%	101.60%
莫西沙星	104.00%	103.60%	101.75%	99.11%	102.80%	64.80%
恩諾沙星	106.80%	108.40%	103.10%	118.64%	83.60%	89.60%
環(huán)丙沙星	86.40%	115.60%	89.81%	99.53%	95.60%	78.00%
司帕沙星	98.00%	98.40%	78.44%	74.91%	79.20%	87.20%
雙氟沙星	88.40%	90.00%	92.17%	105.21%	92.80%	94.00%
丹諾沙星	116.80%	122.80%	96.82%	91.39%	88.40%	84.00%
沙拉沙星	88.40%	78.80%	69.43%	96.74%	105.20%	85.20%
洛美沙星	99.60%	90.00%	98.14%	70.91%	99.60%	96.00%
馬波沙星	82.00%	109.20%	90.27%	115.77%	82.80%	110.80%

15種喹諾酮類25 μg/L MRM色譜圖

馬波沙星25 μg /L XIC色譜圖

依諾沙星25 μg/L XIC色譜圖

氟羅沙星25 μg/L XIC色譜圖

氧氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

培氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

環(huán)丙沙星25 μg/L XIC色譜圖

洛美沙星25 μg/L XIC色譜圖

丹諾沙星25 μg/L XIC色譜圖

達氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

恩諾沙星25 μg/L XIC色譜圖

奧比沙星25 μg/L XIC色譜圖

沙拉沙星25 μg/L XIC色譜圖

雙氟沙星25 μg/L XIC色譜圖

司帕沙星25 μg/L XIC色譜圖

莫西沙星25 μg/L XIC色譜圖

化妝品中15種喹諾酮類藥物的檢測——UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：

貨號	名稱	規(guī)格
樣品前處理
68207	ProElut PXC	500 mg/12 mL 20/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取裝置	12位
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正壓兩用泵，無油	1/pk
99013	抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)	1/pk
30039	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
標(biāo)準(zhǔn)品
50P-C15717000	氧氟沙星[82419-36-1]	100 mg
50P-C13166950	依諾沙星[74011-58-8]	100 mg
50P-C15905000	培氟沙星磺酸鹽[149676-40-4]	100 mg
50P-C15742000	奧比沙星[113617-63-3]	100 mg
50P-C11960500	甲磺酸達氟沙星[119478-55-6]	100 mg
50P-C13658000	氟羅沙星[79660-72-3]	100 mg
83J-Y0000703	莫西沙星鹽酸鹽[186826-86-8]	110 mg
50P-C13170000	恩諾沙星[93106-60-6]	100 mg
50D-250693-5G	環(huán)丙沙星[85721-33-1]	5 g
50P-C16972650	司帕沙星[110871-86-8]	100 mg
50P-C12627000	雙氟沙星鹽酸鹽[91296-86-5]	100 mg
50-D132445-100MG	丹諾沙星[112398-08-0]	100 mg
50D-405234-10MG	沙拉沙星[98105-99-8]	10 mg
50P-C14646000	洛美沙星鹽酸鹽[98079-52-8]	100 mg
55-34039-100MG	馬波沙星[115550-35-1]	100 mg
色譜柱及保護柱
86005	Leapsil C18	100 × 2.1 mm，2.7 μm
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑
50101	乙腈 HPLC級	4 L
50108	乙醇 HPLC級	4 L
50144	甲酸 HPLC級	50 mL
通用色譜產(chǎn)品
52401B	瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨）	50孔
52401A	瓶架/白色（現(xiàn)貨）	50孔
1034	樣品瓶（棕色/螺紋）	2 mL, 100/pk
1035	樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）	100/pk
H80465	HPLC 進樣針	25 μL

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

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