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網(wǎng)站首頁技術(shù)支持 ◇ 尿液中對硝基酚的檢測——UPLC-MS/MS法
尿液中對硝基酚的檢測——UPLC-MS/MS法
  • 更新日期:2016-09-09     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3820
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      對硝基酚是我國68 種優(yōu)先控制污染物之一,也是種重點(diǎn)控制的污染物之一。廣泛的應(yīng)用于農(nóng)藥、制藥工業(yè)、殺蟲劑以及染料行業(yè),具有致癌、致畸、致突變的潛在毒性。

      目前硝基酚類的測定方法有氣相色譜法、液相色譜法、紫外分光光度法、熒光光譜法和毛細(xì)管電泳法等。氣相色譜法在定量分析時,常需要用已知物純樣品對檢測后輸出的信號進(jìn)行校正,分光光度法準(zhǔn)確度不高,以上方法都普遍存在靈敏度不足的明顯缺憾。液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜的聯(lián)用則能避免這一問題。

      方法優(yōu)勢:

      迪馬科技開發(fā)的《尿液中對硝基酚的檢測》,采用固相萃取-超液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定人尿中的對硝基酚,以濃鹽酸作為提取液,采用ProElut PXL 固相萃取柱凈化樣品,通過UPLC-MS/MS檢測;方法定量限是5 μg/kg。本方案前處理步驟簡單、凈化效果好,基質(zhì)效應(yīng)小且檢測時間短;準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好。

      柱優(yōu)勢:

      ProElut PXL 柱填料由多種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成,采用多種作用機(jī)理去除尿液中尿酸、尿素等雜質(zhì),適用于尿液中對硝基酚的檢測。本產(chǎn)品是商品化的成品柱,吸附劑穩(wěn)定性好,不受外界環(huán)境因素影響,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性;過柱過程中操作步驟簡單,有機(jī)溶劑用量少,減少對人體的危害同時提高工作效率。

      以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!

      尿液中對硝基酚的檢測——UPLC-MS/MS法

      1、適用范圍

      本方案適用于尿液中對硝基酚的檢測,本方法定量限是5 μg/kg。

      2、提取

      取10 g樣品,加入2 mL濃鹽酸,沸水浴60 min,冷卻至室溫,待凈化。

       

      3、凈化——ProElut PXL 3 mL(Cat#:65920)

      a活    化:

      加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液棄去;

      b上    樣:

      將待凈化液加入小柱,流出液棄去;

      c淋    洗:

      加入3 mL 30%甲醇水淋洗小柱,流出液棄去;

      d洗    脫:

      加入3 mL 80%甲醇水,收集洗脫液,并用水定容至10 mL,過微孔濾膜供LC-MS分析。

      4、分析條件

      4.1 UPLC條件

      色譜柱:Leapsil C18,100 x 2.1mm,2.7 μm(Cat#:86005)

      流  速:0.3 mL/min

      進(jìn)樣量:5 μL 

      柱  溫:35 ℃

      流動相:10 mmol/L乙酸銨:乙腈=8:2  

      4.2 質(zhì)譜條件

      電離模式:ESI                          掃描方式: 負(fù)離子掃描

      描檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測                 電噴霧電壓:-4500 V

      霧化氣壓力:50 psi                     輔助氣壓力:50 psi

      氣簾氣壓力:20 psi                     離子源溫度:500 ℃

      定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

      化合物名稱

      定性離子對

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      定量離子對

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      碰撞氣能量/ev

      去簇電壓/V

      對硝基酚

      138.0/107.8

      138.0/107.8

      -24.7

      -63

      138.0/92.2

      -30.0

      -63

      5、添加回收結(jié)果

      人尿中對硝基酚的HPLC檢測添加回收結(jié)果

      分析物

      添加水平(μg/kg)

      回收率(%)

      對硝基酚

      5

      100.96

      20

      102.48

      100

      99.37

       

      1.jpg

      對硝基酚10.0 μg/L MRM色譜圖

      2.jpg

      對硝基酚標(biāo)準(zhǔn)10.0 μg/L XIC色譜圖

       

      尿液中對硝基酚的檢測——UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息:

      貨號

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      65920

      ProElut PXL

      3 mL,50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用連接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30039

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      標(biāo)準(zhǔn)品

      12-N-10855-5G

      對硝基酚[100-02-7]

      5 g

      色譜柱及保護(hù)柱

      86005

      Leapsil C18

      UHPLC/HPLC兼容反相色譜柱

      100 x 2.1mm,2.7 μm

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

      50102

      甲醇  HPLC級

      4 L

      50101

      乙腈  HPLC級

      4 L

      50138

      乙酸銨  HPLC級

      100 g

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現(xiàn)貨)

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL, 100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進(jìn)樣針

      25 μL

      紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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